Широкий круг научных исследований и экспериментов по получению материалов различных типов проводится в условиях кратковременной невесомости (около 10 мин) при запусках высотных ракет-зондов серии «Мир».
Наибольшее число экспериментов по космической технологии (более двухсот) проведено на борту орбитальных научных комплексов «Салют» - «Союз». Значительная часть исследований посвящена отработке конкретных технологических операций или процессов получения образцов материалов с улучшенными свойствами. В ряде космических экспериментов основное внимание уделено изучению таких фундаментальных вопросов, как особенности тепло- и массопереноса, кристаллизации и др., лежащих в основе всех конкретных технологических процессов.
Первый в мире технологический эксперимент по исследованию различных режимов плавления и сварки металлов электронным пучком с помощью установки «Вулкан» был проведен в 1969 г. на борту пилотируемого космического корабля «Союз-6». Была получена информация об особенностях плавления и поведения расплавленного металла (в частности, содержавшего газовые включения) в невесомости. Установлено, что в условиях невесомости можно обеспечить высокое качество сварки.
Обширные исследования по разработке научных основ космического производства, отработке различных технологических операций и режимов, получению разнообразных материалов выполнены на орбитальных станциях «Салют». На станции «Салют-4» проводились наблюдения за поведением вращающегося сферического объема жидкости с момента потери устойчивости формы и совершенствовались способы нанесения металлического покрытия на поверхность зеркала телескопа с целью восстановления его отражательной способности. В пяти экспериментах впервые доказана принципиальная возможность успешного проведения таких операций.
На станции «Салют-5» в 1976 г. проведен цикл экспериментов по изучению ряда фундаментальных вопросов космического производства. В эксперименте «Диффузия» исследовались особенности массопереноса в расплавах при нагревании двух органических веществ - толана и дибензила. Сравнение результатов двух космических и серии наземных экспериментов с полученными на ЭВМ расчетными данными позволило установить, что диффузия была определяющим процессом в массопереносе.
Особенности кристаллизации алюмокалиевых квасцов из водного раствора изучались в эксперименте «Кристалл» в трех кристаллизаторах из прозрачного оргстекла. Кристаллы выращивались как на затравку (для чего в раствор вводилась затравка), так и при объемной кристаллизации. Полученные в космосе образцы по внешнему виду отличались от земных аналогов; отмечено наличие значительного количества газожидкостных включений.
Действие капиллярных сил в невесомости и поведение газовых включений в жидкости изучались в эксперименте «Поток», а в эксперименте «Сфера» проводилась бесконтейнерная кристаллизация низкотемпературного эвтектического композиционного сплава. Доставленные на Землю образцы, кристаллизовавшиеся в невесомости из сплава, компоненты которого имеют различные теплофизические характеристики (в том числе температуры плавления), по форме значительно отличаются от идеальной сферы. При помощи аппаратуры «Реакция» проведены два эксперимента с целью отработки методов пайки металлических изделий в невесомости с использованием экзотермических источников нагрева. Достигнуто высокое качество пайки.
Большой объем работ в области космического производства выполнен в рамках отечественной программы и программы «Интеркосмос» совместно с учеными ЧССР, ПНР, ГДР, ВНР, СРР, СРВ, МНР и Кубы, а также Франции на борту орбитальной научной станции «Салют-6», выведенной на орбиту в 1977 г. и успешно функционировавшей около пяти лет.
Информация об ускорениях на борту станции, необходимая для проведения оценок и расчетов тепло- и массопереноса в технологических процессах, была получена с помощью высокочувствительного трехосного линейного акселерометра ИМУ и бортового сейсмоприем-ника.
На электронагревательной печи «Кристалл», где капсула с образцами перемещается в температурной зоне, проведен цикл исследований по получению полупроводниковых материалов различными методами:
из расплава методом направленной кристаллизации в виде объемных, ленточных и сферических кристаллов Ge, InSb, InAs и др.
из газовой фазы методом химического газотранспорта в виде эпитакси-альных слоев Ge и объемных кристаллов ZnO и др.
методом сублимации в виде объемных кристаллов CdS, CdSe, PbTe и твердых растворов CdSSe, PbSnTe и др.
из растворов методом движущегося растворителя GaAs, GalnP.
| ЭКСПЕРИМЕНТЫ ПО ПРОИЗВОДСТВУ МАТЕРИАЛОВ В КОСМОСЕ, ВЫПОЛНЕННЫЕ ПО ОТЕЧЕСТВЕННОЙ ПРОГРАММЕ | ||||
| ГОД | КОСМИ- ЧЕСКИЙ АППАРАТ | ЦЕЛЬ ИССЛЕДОВАНИЯ | МАТЕРИАЛЫ | АППАРАТУРА |
| 1969 1975 1982 |
«Союз-6» «Салют-4» «Салют-5» «Салют-6» «Салют-7» |
Отработка методов сварки электронным пучком Изучение кристаллизации металлов Нанесение покрытия на металлическую поверхность Устойчивость вращения жидкости Массоперенос в расплаве Рост кристаллов из раствора Бесконтейнерная кристаллизация эвтектического сплава Изучение действия капиллярных сил, поведение газовых включе- ний в жидкости Отработка методов пайки металлов Измерение остаточных ускорений на борту КА теневым методом Изучение процессов растворения и кристаллизации методом голо- графии Получение полупроводниковых материалов и стекол различными методами Получение полупроводников, сплавов и стекол методом направ- ленной кристаллизации Нанесение тонких металлических покрытий с помощью элект- ронных пучков Исследование эффективности различных методов электрофореза Изучение гидродинамики в невесомости при электрофорезе голо- графическим методом Получение полупроводников различными методами |
Сплавы АМГ-6 и Д20 Алюминий Вода, глицерин Толан-дибензил Алюмокалиевые квасцы Свинец - олово - висмут - кадмий Медь, вода, воздух Нержавеющая сталь, марганец Спирт, смесь спирта с глицерином Растворы солей Ge, InSb, InAs, CdS, CdSe, PbTe, GaAs и др. Ge, CdHgTe, InSb, стекло Ge-Sb-S и др. Алюминий и др. Альбумин, гемоглобин, клетки костного мозга крыс Смесь спирта с глице- рином CdS; легированный Ge; Ge(+I2), GaAs и др. |
«Вулкан» «Диффузия» «Кристалл» «Сфера» «Поток» «Реакция» ИМУ, БСП1 «Пион» КГА2 Электронагревательная печь «Кристалл» Электронагревательная печь «Сплав» «Испаритель» «Таврия» КГА, «Таврия» «Корунд», «Магма-Ф» |
| 1 Бортовой сейсмоприемник. 2 КГА - малогабаритная голографическая аппаратура. | ||||
При изучении морфологии поверхности образцов, выращенных в космосе, обнаружено явление практически бесконтактного роста из расплава кристаллов германия, легированного галлием, и антимонида индия со свободной поверхностью в ограниченном объеме кварцевого контейнера. В ряде экспериментов кристаллизация со свободной поверхностью в условиях невесомости привела к улучшению структуры выращиваемых монокристаллов. Если плотность дислокаций в полученных на той же аппаратуре земных образцах германия и антимонида индия составляла 105-106 см-2, то средняя плотность в космических образцах составляла 5·102-103 см-2 (при наличии бездислокационных областей). В ряде режимов полета станции при проведении технологических процессов получены неожиданные результаты, которые требуют дальнейшего исследования. За все время эксплуатации печи «Кристалл» на борту станции «Салют-6» выращено более 200 образцов.
Эксперименты по производству полупроводниковых материалов, а также металлических сплавов и стекол проводились также на другой электронагревательной печи - «Сплав», имеющей три температурные зоны: две изотермические и одну градиентную. На этой печи получено более 100 образцов.
| ЭКСПЕРИМЕНТЫ ПО ПРОИЗВОДСТВУ МАТЕРИАЛОВ В КОСМОСЕ, ВЫПОЛНЕННЫЕ ПО ПРОГРАММЕ «ИНТЕРКОСМОС» | ||||
| СТРАНА | НАЗВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА | ЦЕЛЬ ИССЛЕДОВАНИЯ | МАТЕРИАЛЫ | АППАРАТУРА |
| НРБ ЧССР ВНР ГДР ГДР, СРВ Куба ПНР МНР СРР |
«Пирин» «Морава» «Этвеш» «Беалуца» «Беролина» «Имитатор» «Халонг» «Карибе» «Сахар», «Зона» «Сирена» «Эрдэнэт» «Алтай-1» «Алтай-2» «Капилляр» |
Процессы смачивания Взаимная диффузия Морфологическая устойчивость граней Получение пеноалюминия Получение эвтектик Рекристаллизация стекла Получение полупроводников Получение эвтектик Взаимная диффузия Кристаллизация из расплава, из раствора в расплаве Получение стекол Изучение массопереноса в газовой фазе Рекристаллизация из расплава Калибровка температурного поля печи Направленная кристаллизация твердых растворов Объемная кристаллизация Жидкофазная эпитаксия Объемная кристаллизация Рост кристаллов из раствора Сублимация на затравку Направленная кристаллизация из жидкой фазы Рост из газовой фазы Массовая кристаллизация из раствора Объемная кристаллизация Взаимная диффузия Кристаллизация в капилляре Метод Степанова |
Кварц, Zn, Cd, Те - Se Те-Se, Zn-Fe Zn Al, порофор Стекло Ge-Sb-S GaAs, InSb, GaSb Al + 4%Cu Al+Cu PbTe, Bi + Sb Фторбериллатное стекло Ge (+ I2) Pb-Те Bi(SeTe)3, BiSbTe3 GaP PbTe AlGaAs-GaAs Ge, легированный In Сахароза PbSeTe CdHgTe, CdHgSe CdHgSe CuSO4·5H2O V2O5, PbSn Pb-Sn Ge; Ge, легированный Ga Ge |
«Кристалл» » » «Сплав» «Кристалл» » » » «Сплав» «Сплав» » » «Кристалл» » » «Сплав» » «Кристалл» «Кристалл» «Сплав» «Кристаллизатор» «Сплав» » «Кристалл» «Сплав» » |
При исследовании на Земле образцов, изготовленных на электронагревательных печах «Кристалл» и «Сплав», получены многочисленные экспериментальные подтверждения значительного улучшения показателей совершенства образцов полупроводниковых веществ разных классов (элементарные полупроводники, соединения типа АIIIВV , AIIBVI и др.) при их изготовлении в условиях невесомости. Установлено, что совершенство получаемых на борту космического аппарата образцов определяется, в частности, уровнем ускорений и вибраций. Лучшие образцы получены при ускорениях 10-6go. Проведение технологических процессов в условиях, неоптимальных по уровню ускорений и вибраций (~10-3 - 10-4go), приводит, как правило, к заметному ухудшению качества образцов. Сравнительный анализ результатов проведенных в космосе экспериментов позволил сделать практически полезные выводы об относительной ценности использованных методов приготовления улучшенных полупроводниковых и других материалов.
Несколько совершенных образцов получено методом направленной кристаллизации в ампулах, но этот метод весьма чувствителен к таким условиям технологического процесса, как уровень остаточных ускорений, состояние поверхности внутренних стенок ампулы, углов смачивания и роста, особенностей фиксации образцов в ампуле и др. Многие из этих условий с трудом поддаются контролю. Однако именно этим способом на борту высотных зондов «Мир» реализована аномально высокая скорость роста монокристаллических образцов - до 1 см/мин.
Исследования показали перспективность бестигельных методов приготовления полупроводниковых материалов. Метод плавающей зоны в невесомости позволяет получать слитки больших размеров, а метод Степанова интересен для приготовления образцов заданной формы. Однако для практического использования этих методов в космической технологии необходимо решить проблему устойчивости жидкой зоны.
Заслуживают внимания газофазные методы приготовления полупроводниковых материалов в невесомости. На примере методов сублимации (сульфид кадмия, селенид и теллурид кадмия) и химического транспорта (германий, оксид цинка) показано, что эти методы позволяют получать материалы со значительно улучшенной структурой и с малой плотностью дефектов. Процессы массопереноса в невесомости в изученном диапазоне условий определяются главным образом диффузией материала.
Интересные результаты получены и в экспериментах, выполненных по программе «Интеркосмос».
«Морава» (ЧССР). Затвердевание двух образующих эвтектику ионных соединений (хлорида свинца-хлорида меди) при избытке одного из соединений (хлорида свинца) изучали на установке «Сплав». Продукт эксперимента - нитевидные кристаллы эвтектического состава диаметром 2-3 мкм. Кристаллы хлорида свинца крупнее и совершеннее полученных на Земле, распределение компонентов в них достаточно однородное, но форма их отличается от идеальной - видны деформации.
Эксперимент с полупроводниковым стеклом (германий-сера-сурьма) проводился на установке «Кристалл». После отжига переплавленное на борту станции стекло оказалось более однородным по химическому составу, что увеличило полосу пропускания такого стекла и уменьшило поглощение инфракрасного излучения.
«Сирена» (ПНР). В эксперименте, в котором соединение кадмий-ртуть-теллур получали из расплава методом направленной кристаллизации, рост происходил из двойных соединений (установка «Сплав»). На Земле в таких условиях образуются поликристаллы, в космических же условиях образовались кристаллы, имеющие монокристаллическую часть. Содержание одного из компонентов (кадмия) в этой части образца близко к требуемой величине, в то время как в земных аналогах образца эта величина часто бывает в два раза больше.
На установке «Кристалл» при минимальных скоростях протяжки ампулы возникают химически однородные составы без газовых включений.
«Беролина» (ГДР). На установке «Сплав» получен примесный полупроводник - антимонид висмута. На краях выращенного на станции образца распределение примесей оказалось более равномерным, чем у земного.
«Пирин» (НРБ). Болгарские ученые изучали особенности роста граней кристаллов, смачивание в невесомости и другие физические процессы.
В одном из экспериментов на установке «Сплав» была предпринята попытка получить пенометалл, для чего в кварцевую ампулу были помещены брикеты, которые содержали алюминий с небольшим количеством добавок и порофор, обеспечивающий значительное газовыделение. Смесь выдерживалась при 800°С в течение 10 мин. Удалось получить пористый материал.
«Этвеш» и «Беалуца» (ВНР). Для исследования влияния невесомости на процессы получения полупроводниковых материалов - арсенида галлия, легированного хромом, антимонида индия и антимонида галлия проводилась серия экспериментов «Этвеш». Показано, что путем подбора технологического режима удается выращивать совершенные монокристаллы.
В эксперименте «Беалуца» ставилась задача исследования морфологии сплава алюминия с 4% меди, переплавленного на борту станции.
«Капилляр» (СРР). В этом эксперименте изучались особенности перетекания расплавленного германия через капилляр (молибденовую трубку внутренним диаметром около 2 мм). На Земле перетекала лишь часть расплава, на борту станции капиллярные силы за доли секунды «перекачали» расплавленный германий из одной части ампулы в другую.
Бортовой теневой прибор «Пион» позволил впервые в условиях орбитального полета наблюдать динамику возникновения конвективных течений в неизотермической жидкости и движение газовых включений в многофазных средах. Эти процессы фиксировались на кино- и фотопленку. Анализ доставленных на Землю фотоматериалов показал, что в изотермических условиях движение в жидкости отсутствовало, но при ее нагревании и наличии межфазной границы жидкость-газ движение возникало. Установлено, что основной вклад в движение жидкости вносит конвекция термокапиллярного типа (конвекция Марангони).
Первое в мире применение голографии в космосе в марте 1981 г. позволило получить объемное изображение процесса растворения солей в жидкости. Кроме того, голографическая интерферометрия дает возможность наблюдать за протеканием различных процессов в реальном времени и получать как качественное, так и количественное описание оптических параметров исследуемых сред, а при использовании телевизионной передачи информации позволяет осуществлять дистанционный контроль и корректировку технологических процессов специалистами с Земли. Восстановленные с голограмм изображения по качеству не отличаются от подобных изображений, полученных в лабораторных условиях на Земле.
Значительный практический интерес представляют эксперименты по нанесению тонких металлических покрытий (напыление) в условиях невесомости и космического вакуума вокруг корабля, выполненные с помощью установки «Испаритель». Испускаемые электронной пушкой электроны бомбардируют расплавленный металл, который испаряется и осаждается на пластинки. Получены 24 такие пластинки при высоком качестве процесса напыления.
В апреле 1982 г. на околоземную орбиту выведена еще одна советская орбитальная станция - «Салют-7», на борту которой продолжаются исследования в области космического производства. В эксперименте «Таврия» использовалась аппаратура с универсальными электрофоретическими камерами, позволяющая реализовать различные методы электрофореза. Обработка результатов экспериментов показала, что в условиях невесомости в 10-15 раз повышается разрешающая способность свободно-жидкостных электрофоретических методов разделения важных биологических препаратов, а в некоторых методах значительно возрастает и производительность разделения.
В настоящее время отечественные эксперименты на борту орбитальной станции «Салют-7» по получению полупроводниковых материалов проводятся на электронагревательной печи «Корунд», снабженной барабаном с набором ампул для автоматической подачи их в зону нагрева. Управление технологическим процессом осуществляется с помощью специальной ЭВМ. Однородность полученных на борту станции кристаллов селенида кадмия и сульфида кадмия оказалась выше, чем у земных аналогов. Установка «Корунд» может быть использована для полупромышленного производства в космосе полупроводниковых материалов.